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1 巖石、礦物中15種稀土元素分析
（1）方法要點(diǎn) 用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂為固定相，以硝酸和鹽酸為淋洗劑，將稀土元素分離。用高功率ICP光譜法測(cè)定其中15個(gè)稀土元素。
（2）儀器及工作條件 TJA ICAP-9000多道直讀等離子體光譜儀。1.3kW高頻功率，冷卻氣15L/min，載氣0.6/min。
（3）樣品處理 1.000g樣品用Na2O2在650~700℃馬弗爐中熔融70min。冷卻后用10%三乙醇胺溶解，不溶沉積物用鹽酸（1+1）加熱溶解。調(diào)整溶解液酸度為0.8mol/L，上柱吸附。用1.75mol/L HCl淋洗，用2mol/L鹽酸解吸主體元素Fe，Al，Ca，Mg等。用4mol/L鹽酸解吸稀土元素。解吸液蒸發(fā)濃縮，用5%鹽酸溶液稀釋至10ml用于測(cè)定。
（4）干擾及校正 采用較高高頻功率及較低觀測(cè)高度可以消除堿金屬的電離干擾。用干擾系數(shù)法校正稀土元素之間及殘留基體的光譜干擾。
（5）檢出限及準(zhǔn)確度 用地球化學(xué)標(biāo)樣GSR-1檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
表1 準(zhǔn)確性及檢出限
元素及分析線 /nm | GSR-1/μg·g-1 | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 /% | 方法檢出限 /μg·ml-1 | |
測(cè)定值 | 推薦值 | |||
La 379.48 Ce 413.76 Pr 422.29 Nd 430.36 Sm 359.26 Eu 381.79 Gd 336.22 Tb 350.92 Dy 353.17 Ho 345.60 Er 337.27 Tm 313.12 Yb 328.94 Lu 261.54 Y 371.03 | 54 108 12.7 17.0 9.7 0.85 9.3 1.65 10.2 2.05 6.50 1.06 7.4 0.15 62 | 55 110 12.6 16.7 9.58 0.84 9.35 1.62 10.24 2.06 6.54 1.05 7.45 0.155 63 | 1.85 1.85 0.79 1.76 1.24 1.18 0.54 1.82 0.39 0.49 0.62 0.95 0.68 3.32 1.61 | 0.006 0.05 0.008 0.007 0.005 0.002 0.007 0.005 0.003 0.008 0.004 0.002 0.001 0.001 0.002 |
2 地質(zhì)樣品中稀土元素直線分離和ICP光譜測(cè)定
（1）方法要點(diǎn) 用流動(dòng)注射裝置在線雙柱分離14個(gè)稀土元素和釔。取樣0.1g，每小時(shí)可處理14個(gè)樣品。
（2）樣品處理 用內(nèi)徑0.5mm微型交換柱，內(nèi)裝HEH（EHP）萃淋樹脂，樹脂粒度120~180μm。稀土元素在pH2~3時(shí)吸附，3.5mol/L HNO3溶液解吸。
（3）儀器及分析條件 Jarrell Ash 1160多通道等離子體光譜儀，1.1kW高頻功率，17L/min冷卻氣，0.4L/min載氣流量。
（4）檢出限和精密度 14個(gè)稀土元素和Y的檢出限在0.05~0.5μg/g之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%~10%，增強(qiáng)因子在8~15之間，回收率85%~102%。
3 銅鐵試劑沉淀分離ICP光譜測(cè)定地球化學(xué)樣品中稀土和鈧
取樣1.000g，用Na2O2在700℃馬弗爐中熔融。用三乙醇胺溶液及EGTA溶液浸取。在5%~10%的鹽酸溶液中用銅鐵試劑Fe，Ti，Zr等共存元素，含有稀土元素的溶液經(jīng)過(guò)濾和濃縮，轉(zhuǎn)入10ml比色管中定容用于光譜測(cè)定。方法的檢出限列于表2。重復(fù)測(cè)定實(shí)際樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，多數(shù)元素均小于10%，Ho為11.1%，Dy為11.8%。
表2 稀土元素的分析線及檢出限
元素及分析線 /nm | 溶液檢出限 /μg·ml-1 | 樣品檢出限 /μg·g-1 | 元素及分析線 /nm | 溶液檢出限 /μg·ml-1 | 樣品檢出限 /μg·g-1 |
Lu 261.542 Yb 328.937 Gd 335.047 Ho 345.600 Tm 346.220 Tb 350.917 Dy 353.170 Sc 361.384 | 0.0008 0.0009 0.02 0.005 0.006 0.03 0.006 0.001 | 0.008 0.009 0.2 0.05 0.06 0.3 0.06 0.01 | Er 369.270 Y 371.030 Eu 381.967 La 398.852 Nd 406.109 Ce 413.765 Pr 422.293 Sm 442.434 | 0.01 0.001 0.001 0.008 0.04 0.04 0.04 0.03 | 0.1 0.01 0.01 0.08 0.4 0.4 0.4 0.3 |
除了上面介紹的三種地質(zhì)樣品中微量稀土元素的分離方法外，還有用氟化物沉淀法分離地質(zhì)樣品中微量稀土，一般為認(rèn)氟化物共沉淀法的化學(xué)回收率較低，重現(xiàn)法也不理想。Buchanan的報(bào)告認(rèn)為，用鐿作為載體的氟化物共沉淀法也能提供適合的稀土分析數(shù)據(jù)。
盡管陽(yáng)離子交換法分離地質(zhì)樣品中稀土元素比較費(fèi)時(shí)，但它仍是應(yīng)用較廣泛的微量稀土元素分離方法。用萃淋樹脂分離，配合流動(dòng)注射裝置的在線ICP光譜法測(cè)定法是改進(jìn)地礦樣品微量稀土元素全分析的有效方法。
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