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1  鋁及其合金分析

1.1  鋁合金中Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr的測(cè)定（堿溶法）

   （1）方法要點(diǎn)  鋁合金有多種類(lèi)型，有些鋁合金用酸很難分解（如鑄造鋁合金）。本法用氫氧化鈉溶液溶樣，用基體匹配法消除基體效應(yīng)，用干擾系數(shù)法校正元素間的光譜干擾。

   （2）儀器及分析條件  Pekin Elmer公司的Optima 3000×L型ICP光譜儀，耦合功率1.3kW，冷卻氣流量15L/min，載氣流量0.6L/min，輔助氣流量1.0L/min，試液提升量1.0ml/min。

   （3）樣品處理  稱(chēng)取0.25g鋁合金樣品，加15ml 20%氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解，加入（1+1）硝酸22ml，酸化后定容至100ml。

   （4）元素間的干擾及校正  Fe及Cu對(duì)其他待測(cè)元素有些干擾。10μg/ml以上的鐵對(duì)Mn和Zn測(cè)的干擾系數(shù)分別為0.397×10–3及1.048×10-3。這兩個(gè)元素要進(jìn)行干擾校正。

   （5）分析線、檢出限、精密度及回收率  見(jiàn)表1

表1  鉻合金的分析線、檢出限、精密度及回收率

    鋁錠樣品的分析表明，用酸溶樣，Si含量的測(cè)定結(jié)果顯著低于堿溶法。但Fe，Cu，Mg，Mn，Ti等元素的測(cè)定結(jié)果，兩種溶樣法完全一致。

1.2  硝酸-氫氟酸溶樣測(cè)定鋁鎂合金中Al，Mg，Ge，Si

   （1）樣品處理  0.0100g試樣，加2ml HNO3（1+1），4滴40%HF，室溫溶解，加入2.0ml 3%H3BO3絡(luò)合過(guò)量的氟離子，定容于100ml。

   （2）儀器與分析條件  美國(guó)TJA公司IRIS/AP軸向觀測(cè)光譜儀。1150W高頻功率，冷卻氣15L/min，輔助氣0.5L/min，載氣0.5L/min。

   （3）回收率及精密度  以B 208.959nm作為內(nèi)標(biāo)線測(cè)定Al、Mg、Ge、Si的回收率為9.91%~100.7%。

1.3  鋁合金中硼的測(cè)定

    用HCl+HNO3(1+3)溶樣，用基體匹配法測(cè)定鋁合金中硼含量。方法回收率在93%~102%之間。當(dāng)B濃度為3.5%時(shí)，精密度為0.92%~2.28%。

1.4  鋁合金中痕量鈹?shù)臏y(cè)定

    用鹽酸和硝酸溶樣，分析0.0002%~0.0005%Be元素，方法回收率5%~150%，分析線Be 313.042nm的檢出限為2.0ng/ml。

1.5  鋁合金中Sc的測(cè)定

    用鹽酸和硝酸溶樣，在Sc濃度為0.131%~0.234%時(shí)，方法回收率為96%~101.0%。精密度小于1.0%，Sc 424.683nm的檢出限為0.04μg/ml。

1.6  微波消解ICP-AES法測(cè)定鋁合金中高含量硅

    稱(chēng)取0.050g樣品，置于微波消解罐中，加入約0.5g氫氧化鈉，加入3ml水，待反應(yīng)結(jié)束后，置于微波爐中，在1.52MPa壓力下消解3min，取出冷卻，逐滴加入2~3ml硝酸，定容至100ml，再用水稀釋10倍用于ICP光譜測(cè)定。本法測(cè)定結(jié)果與重量法相一致。在含Si量9.71%條件下，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.06%。

1.7  高純鋁中微量銅的測(cè)定

    比較了各種霧化器用于高純鋁測(cè)定時(shí)的分析性能。結(jié)果表明，MAK固定交叉霧化器有較好的檢出限（3.4ng/ml），但Babington霧化器有較好的測(cè)定精密度，被推薦用于高純鋁的分析。

1.8  高純氧化鋁中痕量雜質(zhì)的測(cè)定

    為了測(cè)定高純氧化鋁粉中B等11個(gè)元素，在無(wú)機(jī)酸中以硫酸高壓溶樣效果最好。該法比碳酸鋰熔融法有更低的空白值，也不增加249.77~238.20nm波段范圍內(nèi)光譜背景值，但基體的存在會(huì)降低所有元素的發(fā)射強(qiáng)度約11%~24%。因此，應(yīng)采用基體匹配法校正基體效應(yīng)。本法測(cè)定11種元素的檢出限見(jiàn)表3。

表3  高純氧化鋁中痕量雜質(zhì)的檢出限

①LLi2CO3-H3BO4熔融法所得數(shù)據(jù)。

1.9   氫氧化鋯共沉淀法ICP光譜測(cè)定Al2O3中雜質(zhì)

    （1）方法要點(diǎn)  高純氧化鋁（99.99%）中微量雜質(zhì)Fe，Si，Ca，Mg，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，Ti用共沉淀法分離，用ICP光譜法測(cè)定分離后的雜質(zhì)元素。本法可測(cè)定0.2~40μg/g水平的高純氧化鋁中雜質(zhì)元素。

    （2）樣品處理  取1g氧化鋁樣品，同2.5g碳酸鈉和1g硼酸混合，在900℃溫度下熔融10min。熔體用稀鹽酸溶解，在溶解液中加30mg Zr（Ⅳ）。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶液溶解氫氧化鋁。過(guò)濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀釋至25ml。用同樣方法準(zhǔn)備空白溶液。

    （3）儀器與分析條件  ICAP-500型等離子體光譜儀，1.4kW高頻功率，13.0L/min冷卻氣，0.45~0.50L/min載氣，輔助氣1.1L/min。

    （4）分析線及檢出限  見(jiàn)表4

    （5）空白值  實(shí)驗(yàn)表明，由于化學(xué)試劑和白金坩堝引入的空白值不能忽視。Fe的空白值中由試劑引入的為0.9μg±0.1μg，Si為12.2μg±0.3μg，Ca為4.2μg±0.2μg。白金坩堝造成的Fe空白值為2~4μg，Cu的空白值為1μg。

表4  氧化鋁中雜質(zhì)的分析線及檢出限